7       試料の評価をする

7.1      Snap測定

 

 

試料の評価測定(Snap測定)を行ないます。

①メイン画面のScheduleの項目のTabEdit Menuから、【Append】→【Edit / View】の順にクリックし、Edit Scheduleウィンドウを開きます。

Edit Scheduleウィンドウの編集が終了したら【Apply】を押して変更を反映させます。

③【Simulate】を押して、分解能の確認を行う。

④【Show List】を押すと、Image List Windowが開き測定条件の一覧と測定時間が表示されるので確認を行う。

Edit Windowの【Exit】でウィンドウを閉じ、【Start】を押せば自動測定がスタートします。

 

<注意> 測定中は、スケジュールの追加はできるだけ避けて下さい。編集中の状態で測定開始する可能性がありますので、測定中にスケジュールの入力を行なう際は、現在測定中の試料の測定終了時間(できれば510分程度前)に余裕を持って入力して下さい。

 

測定条件入力例

測定条件の1例として、0-1, 45-46, 90-91°の3枚をカメラ距離150 mmDetector Jupiter210、波長、露光時間10 secで測定する場合の設定方法を示します。

 

 

 


Edit Scheduleウィンドウ

File name template

データファイル名のテンプレート。

Data Directory

データファイルを格納するディレクトリ(フォルダ)。

 

Mode tab

Job mode

Crystal Check】を選択します(波長、検出器変更がない場合は光軸調整なし)。

Detector

Jupiter210】を選択します(ビームライン毎に使用できる検出器は異なります)。

Centering

None】を選択します。

Attenuator

None】を選択します。<注意>BL41XUでの測定では、まず1000 µmに設定して下さい。

 

Collection tab

Scan condition

Scan from 0.0, Scan to 90.0, Scan step 1.0】を入力します。

Sampling interval

45】を入力します。

Wavelength

Wavelength #1 1.0000】を入力します。

Exposure time

Exposure time #1 10.00】を入力します。

Camera distance

150.0】を入力します。

 

<※>BL毎に、最初のSnap測定を行う際のX線の強度条件(露光時間・Attenuatorの厚み)は異なります。BL41XUでは、初めて測るサンプルであれば、λ = 1 Å 、ω = 0 °, 90 °(結晶の真正面・真横)、

Δω = 0.5 °、 Exposure = 0.5 secattenuator Al 1000mm1500mm(リゾチームでの参考値。膜タンパク質結晶なら1000mm以下から)で測定してみてください。露光時間を0.5秒以下で実行すると、エラー(コード:-302000104)が出ます。露光時間を設定し直し、scheduleタブでjobを右クリックからagainにして再度実行して下さい。

 

 

7.2      Annealingの方法

 

 

結晶評価時の回折画像が望ましくなかった場合にクライオシャッターを利用したアニーリングを行なうとスポット形状が良くなる場合があります。

<注意>場合によっては、回折画像がさらに悪くなる可能性があります。
<注意>Annealing機能を使用する場合、試料マウント後【REMOTE】に切り替えて下さい(BL41XUでは、最初からREMOTEになっています)。【REMOTE】に変わっていない場合、実験ハッチ外からAnnealing操作が行なえません。
<注意>コリメータが挿入された状態では、試料は観察することができません。試料を観察しながらAnnealingを行なう場合は、Device tab内のCollimatorOut】で退避させた後(Webカメラで確認できます)Centering Tabに戻って【Backlight】を押して、バックライトを挿入して下さい。

 

BSSメイン画面のToolsAnnealingを選択しAnnealingウィンドウを開く。

Annealingの秒数を指定し【Start】を押し、Annealingを開始する。

Annealingの後は、結晶のセンタリング位置がずれることがあるので、その場合は、再度センタリングを行う。