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測定 ⇒ 手動でマウントする測定マニュアル <印刷用pdf> <検出器距離・分解能計算ページ

制御ソフト起動
マウント
センタリング
・Diffraction Scan
評価
・Annealing
・Imgview
①単波長測定
・Advanced Centering mode
・Inverse Beam
②多波長測定
(XAFS測定含む)
測定の中断と再開
トラブルシューティング
データ処理
測定の終了
Diffraction Scan(Diffraction-based Centering)
  1. ループ内の結晶を探す場合 → お勧めのScan type :「Vertical」または「2D」
    例1:「抗凍結剤がたっぷり付いていてループ内の結晶がどこにあるか特定できない」
    例2:「結晶が小さくてセンタリング用VIDEO画面で判別できない」
  2. 結晶内の良質箇所を探す場合 → お勧めのScan type :「2D」(もしくはVertical、Horizontalを個別に実行する)
    例3:「結晶の良質箇所をある程度選択してから測定を行いたい」

上記の場合等、実際の回折パターンで結晶のセンタリングを行う方法です。

Diffraction scanの操作方法 (:Centering tab → Centering mode and tools → Diffractoscan)

※まず、ビームサイズを検討します。
ビームサイズの選び方は、目的に応じて異なります。

(1)ループ内の結晶を探す場合
  • 結晶サイズが分かっている場合や、ループ内の結晶の場所がある程度分かっている場合は、ビームサイズを小さくしてから目的の箇所周辺をスキャンする方が良いでしょう。 特に上記の使用例のような場合は、ビームサイズを小さくしてからVerticalスキャンを行うと効率的です。
  • 結晶がどこにあるか全く分からないような場合は、ビームサイズを小さくして2Dスキャンを行えば、スキャン点数が増えすぎて非常に時間が掛かります。 このような場合は、ビームサイズを広げて大雑把にスキャンして、ある程度領域を絞ってから詳細スキャンを行う方が効率的です。
(2)結晶内の良質箇所を探す場合
  • 結晶が大きい場合にビームサイズを小さくすると、スキャン点数が多くなって時間が掛かります。2Dスキャンを行う場合は、 まずは縦3×横3の9点程度でスキャンが終わるようなビームサイズを選択し、最も良好な反射が得られた箇所で、再度ビームサイズを絞って詳細スキャンを行うと効果的です。

ビームサイズはCentering tabのBeamsizeより設定できます(ビームサイズは各ビームラインで異なりますので、各担当者に確認をして下さい)。


  1. スキャンする結晶(ループ)の向きの決定。
    Diffraction Scanでは、センタリングのVIDEO画面で見えている向きに対して、Ver./Hor./2Dの指定したスキャンを実行します。 上の使用例では、まずループの正面方向は目で見てセンタリングをしておいて、ゴニオを90度回転させてループの真横方向で Vertical方向のスキャンを実行しました。結晶の良質箇所を探す場合は、逆にループの正面方向(=結晶の正面方向)を見ながら2Dスキャンを 実施する方が効率的です。結晶の向きはCentering tabのCrystal Rotationで回転させて決めます。

  2. ファイルヘッダーと保存場所の指定
    イメージファイルのファイルヘッダーと保存ディレクトリを指定します。なお、通し番号はファイル名に自動で追記されます。(例)sample_000001.img、sample_000002.img、...

  3. Scan Typeの選択。
    使用目的、結晶の形やループ内での結晶の向き等も考慮してtypeを選択して下さい。

  4. Diffraction Scan条件の決定
    スキャン点数と間隔、及び振動条件・露光条件を設定します(スキャン時の動き方は下の図を参照して下さい)。

    No. point スキャン点数を指定します。スキャン方向は下図の矢印の方向で、現在位置(画面上のクロスの位置)を中心に測定します。
    Step スキャン間隔を指定します。上で説明したビームサイズも考慮して決定して下さい。
    Oscillation step defaultで1.0 degになっています。必要があれば変更して下さい。
    Exposure time 結晶の放射線損傷に注意して下さい。通常は0.5~3秒で十分です。
    Beam stop position ビームラインによっては変更できます(BL41XUは不可)。そのままでも問題有りません。
    Attenuator 結晶の放射線損傷を考慮して、強度は十分に落として下さい。BL41XUでは、まず1000 µmから始めて下さい。

    例えば0°、90°の開始角度でscanする場合
    まず0°でDiffraction scanを行います。次にCentering tabのCrystal Rotationで結晶を90°回転させます。そして再びDiffraction scanを実行して下さい。

  5. スキャン実行
    【Start scan】を押すと、測定が始まります。途中で中止する場合は、【Stop】を押して下さい。

  6. 測定位置の決定
    回折像をImgviewで確認して下さい(sample_000001.imgがスキャン1点目で、Result内のNo.1になります。)。 Analysis機能を使うと、各イメージの平均回折ピーク強度などが参照できます。scan後、Resultにゴニオメーターの座標(x,y,z)が表示されます。 例えば、「5枚スキャンしたうちで2枚目が最も良好だったので、2枚目の場所に動かしたい」といった場合は、ResultのNo.2をクリックしてから【Move】を押せば、結晶がその場所に移動します。

  7. Diffraction Scanで決定した位置で、Snap測定や単波長・多波長測定などの測定を行ないます。

◎Diffraction ScanとAdvanced Centering modeを組み合わせて使用することができます。詳細は、Advanced Centering modeを参照してください。

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