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測定 ⇒ SPACE HAMPTON PIN マニュアル <印刷用pdf> <検出器距離・分解能計算ページ

<はじめに>
・測定の流れ
<準備>
・サンプルピン・トレイ
・結晶をトレイに詰める
①クライオケーン
②プレート
<SPACE準備>
・液体窒素自動供給
・トレイをSPACEにセット
・制御ソフト起動
・トレイ情報読み込み
<SPACE測定>
スクリーニング オンデマンド
Snap job
一括登録
結晶マウント
センタリング
連続Snap測定
(結晶マウントと
センタリング)
Snap測定
評価 評価
データ測定
データ測定
(結晶マウントと
センタリング)
次の結晶
測定の中断と再開
トラブルシューティング
<データ処理>
・解析パラメータ
<次のトレイを測定>
・サンプルの回収
・トレイの取り外し
・次のトレイをセット
・トレイ情報読み込み
<SPACE測定>
<測定の終了>
・トレイの回収
・制御ソフトの終了
・結晶をケーンに戻す
データ測定
単波長測定 測定条件入力

結晶の反射チェック行い測定条件を決定した後、単波長回折データの測定を行います。

  1. メイン画面のScheduleの項目のTabでEdit Menuから、【Append】→【Edit / View】の順にクリックし、Edit Scheduleウィンドウを開きます。
  2. Edit Scheduleウィンドウの編集が終了したら【Apply】を押して変更を反映させます。
  3. 【Show List】を押すと、Image List Windowが開き測定条件の一覧と測定時間が表示されるので確認を行う。
  4. Edit Windowの【Exit】でEdit Scheduleウィンドウを閉じ、【Start】を押せば自動測定がスタートします。

<注意> 測定中は、スケジュールの追加はできるだけ避けて下さい。編集中の状態で測定開始する可能性がありますので、 測定中にスケジュールの入力を行なう際は、現在測定中の試料の測定終了時間(できれば5~10分程度前)に余裕を持って入力して下さい。 検出器の切替動作が入った場合測定時間を大きくロスする場合がありますので、注意して下さい。

単波長測定 測定条件入力例

単波長回折データの測定条件として、0~180°の1°振り、カメラ距離150 mm、Detector Jupiter210、波長1 Å、露光時間10 secで測定する場合の設定方法を示します。

Edit Scheduleウィンドウ

File name template
データファイル名のテンプレート。
Data Directory
データファイルを格納するディレクトリ(フォルダ)。

Mode tab

Job mode
【Single Data Collection】を選択します(測定前に必ず⊿θ1tuneを行ないます)。
Detector
【Jupiter210】を選択します(ビームライン毎に使用できる検出器が異なります)。
Centering
【None】を選択します。
Attenuator
【None】を選択します。<※>

Collection tab

Scan condition
Scan from 【00】, Scan to 【90.0】, Scan step 【1.0】を入力します。
Sampling interval
【1】を入力します。
inverse beam setiing
inverse beam setting概要
Wavelength
Wavelength #1 【1.0000】を入力します。
Exposure time
Exposure time #1 【10.00】を入力します。
Camera distance
【150.0】を入力します。

<※>結晶試料の放射線損傷の観点から、X線の照射条件(露光時間・Attenuatorの厚み)の決定は大変重要となります。 各ビームラインでは、CCD検出器で測定する場合に良好なデータが取得できる「平均回折ピーク強度」を事前に見積もっており、Imgviewのパラメータ「推奨平均回折ピーク強度」 として設定しています。
   BL41XUの場合は、まず露光1秒でAttenuatorの厚みは1000 µmに設定して下さい。測定後のイメージを確認して、Imgviewの推奨露光時間が1秒より短ければAttenuatorをさらに厚くして、 1秒より長ければAttenuatorを少しずつ薄くしてSanp測定をやり直して下さい。


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